分离与提纯的原则和要求:
(1)选择分离与提纯方法应遵循的原则
①不增:指不能引入新的杂质。
②不减:指应尽可能减少被分离与提纯的物质的损失。
③易分离:指如果使用试剂除去杂质时,要求反应后的产物跟被提纯的物质容易分离。
④易复原:指分离物或被提纯的物质都要容易复原。
(2)分离与提纯操作过程应遵循“三必须”
①除杂质试剂必须过量;
②过量试剂必须除尽(因过量试剂会带人新的杂质);
③除杂途径必须选最佳。
常见的分离与提纯的方法:
(1)物质分离与提纯常用的物理方法
方法 | 适用范围或原理 | 装置 | 举例 | 注意事项 |
过滤 | 分离固体和液体混合物 | | 粗盐提纯时把粗盐溶于水,经过滤把不溶于水的杂质除去 | ①要“一贴二低三靠” 滤纸紧贴漏斗内壁;滤纸边缘低于漏斗口,漏斗里液面低于滤纸边缘;烧杯口紧靠玻璃棒,玻璃捧下端紧靠三层滤纸.漏斗下端紧靠烧杯内壁。 |
结晶 | 分离各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同的混合物 | KNO3溶解度随温度变化大, NaCl溶解度随温度变化小,可用该法从二者的混合液中提纯KNO3 | ①一般先配较高温度下的浓溶液,然后降温结晶 | |
蒸发 | 溶解度随温度变化较小的物质 | | 从食盐水溶液中提取食盐晶体 | ①溶质应不易分解、不易水解、不易被氧气氧化 |
蒸馏 | 分离沸点不同的液体混合物 | 制无水乙醇(加生石灰)、硝酸的浓缩[加浓硫酸或 Mg(NO3)2] | ①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处 | |
分馏 | 分离多种液态混合物 | 同蒸馏 | 石油分馏 | 同蒸馏 |
萃取 | 分离两种互溶的液体 | CCl4把溴水中的Br2萃取出来 | ①萃取后再进行分液操作 | |
分液 | 分离两种不相混溶的液体(密度不同) | 水、苯的分离 | 下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出 | |
液化 | 利用气体混合物中某组分易液化的特点来分离 | 除去SO2中的SO3 | 可把锥形瓶换成硬质大试管 | |
盐析 | 利用某些物质在加某些无机盐时,其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质 | —— | 从皂化液中分离肥皂、甘油,蛋白质的盐析 | 盐析是物理变化。盐析之后一般要采取过滤的操作 |
洗气 | 杂质气体易溶于某液体 | 除去CO2中的HCl气体,可使混合气体通过盛有饱和NaHCO3 溶液的洗气瓶 | ①从洗气瓶的长导管一端进气 | |
升华 | 利用某些物质有升华的特性 | 粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合,利用碘易升华的特点将碘与杂质分开 | 升华物质的集取方法不作要求 | |
渗析 | 胶体提纯、精制 | 除去Fe(OH)3胶体中的HCl | 要不断更换烧杯中的水或改用流动水,以提高渗析效果 |
(2)物质分离与提纯常用的化学方法:
①加热法
混合物中混有某些热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而分离出来。例如:食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。
②沉淀法
在混合物中加入某试剂,使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质,若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐步沉淀时,应注意后加入试剂能将先加入的过量试剂除去,最后加入的试剂不引入新杂质。例如:加入适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
③转化法
利用化学反应将某种物质进行多次转化而分离。例如:分离Fe3+和Al3+时,可加入过量的NaOH溶液,生成Fe(OH)3和NaAlO2,过滤后,分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失.而且转化后的物质要易恢复为原物质。
④酸碱法
被提纯物质不与酸或碱反应,而杂质可与酸或碱发生反应,可用酸或碱作除杂试剂。例如:用盐酸除去 SiO2中的石灰石,用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。
⑤氧化还原法
a.对混合物中混有的还原性杂质,可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如:将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中,除去FeCl2杂质。
b.对混合物中混有的氧化性杂质,可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如:将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,振荡过滤,除去FeCl3杂质。
⑥调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如:在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于 Fe3+水解,溶液呈酸性,可采用调节溶液pH的方法将 Fe3+沉淀除去,为此,可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。
⑦电解法
此法利用电解原理来分离、提纯物质。例如:电解精炼铜,将粗铜作阳极,精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液,通直流电,在阳极铜及比铜活泼的杂质金属失电子,在阴极只有铜离子得电子析出,从而提纯了铜。